.

.

.

.

.

.

НЕФТЬ И

НЕФТЕПРОДУКТЫ.

МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ

    ВОДЫ     
.

.

.

.

.

Petroleum and petroleum products. 
Method for the determination of water content

.

.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.
Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ.

.

1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующие аппаратура, реактивы и материалы:

аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт.1).

.

Черт.1

Допускается применять колбы типа К–1–500–29/32 ТС, К–1–1000–29/32 ТС, К–1–2000–45/40 ТС с переходом П1–2–45/40–29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см  (черт.2);

.

1 – холодильник водный; 2 – приемник–ловушка; 3 – сосуд дистилляционный; 4 – горелка газовая

Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;

холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ – Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры;

палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;

растворители безводные углеводородные:

– толуол по ГОСТ – Реактивы. Толуол. Технические условия или толуол нефтяной по ГОСТ – Толуол нефтяной. Технические условия;

– ксилол нефтяной по ГОСТ – Ксилол нефтяной. Технические условия;

– изооктаны эталонные по ГОСТ – Изооктаны эталонные. Технические условия или изооктан технический по ГОСТ – Изооктан технический. Технические условия;

– бензин–растворитель для резиновой промышленности – нефрас С – 80/120;

– нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 °С до 200 °С и от 100 °С до 140 °С; 

– пемза или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость;

– хромовая смесь;

– дистиллированная вода;

– ацетон по ГОСТ – Реактивы. Ацетон. Технические условия или по ГОСТ – Ацетон технический. Технические условия;

– секундомер.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.
.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ.

.

2.1. Отбор и подготовка проб по ГОСТ – Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб со следующими дополнениями:

пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на емкости.

Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40 °С – 50 °С.

2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.

2.4. Дистилляционный сосуд, приемник–ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

В дистилляционную колбу вводят 100 см или 100 г пробы с погрешностью не более 1%. При применении приемника–ловушки со шкалой 10 см количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике–ловушке, не превышал 10 см.

Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см растворителя (в соответствии с табл.1), тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1–2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

.

Таблица 1

.	.
Растворитель	Испытуемый нефтепродукт
Толуол или ксилол	Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива. .
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 °С до 200 °С или от 100 °С до 140 °С; толуол или ксилол	Нефть, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 °С до 140 °С или изооктан, или нефрас	Пластичные смазки

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.

В этом случае отмеряют цилиндром 100 см испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см растворителя и два раза по 25 см.

Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см.

2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Вместимость дистилляционного сосуда и приемника–ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.

При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.

Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Узкогорлую колбу 1 (см. чертеж 1) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую – при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника–ловушки 2. К приемнику–ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.

При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника–ловушки должен опускаться в колбу на 1–20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.
2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.
.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ.

.

3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.

Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике–ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник–ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

3.4. После того как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике–ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника–ловушки.
Если в приемнике–ловушке со шкалой 25 см. собралось более 25 см. воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике–ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см) и растворитель мутный, то приемник–ловушку помещают на 20–30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике–ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника–ловушки.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ.

.

4.1. Массовую или объемную долю воды в процентах вычисляют по формулам:
;
,

где – объем воды в приемнике–ловушке, см;

– масса пробы, г;

– объем пробы, см.

.

Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см, а числовое значение объема воды в см – за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике–ловушке, в см.

4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
Результат испытания округляют с точностью до 0,1%.

4.3. Объем воды в приемнике–ловушке 0,03 см и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника–ловушки не видно капель воды.

В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 °С в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания.

При испытании дизельных топлив 10 см испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.

4.4. Точность метода при использовании приемника–ловушки 10 и 25 см.

4.4.1. Сходимость.

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%–ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

4.4.2. Воспроизводимость.

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%–ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

.

Утверждено Учредителем Компании «ГазТрансНефть» С.И.Шабулдаев

.